牛奶中全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消化炉;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1113mol.L-1盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法.
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样:吸取牛奶样品3.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取3g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,10ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
编号 |
温度(℃) |
时间(min) |
1 |
180 |
25 |
2 |
210 |
15 |
3 |
350 |
5 |
4 |
420 |
90 |
1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL;
V2-滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
编号
1
2
3
4
5
牛奶重量
3.0220
3.2583
3.0530
3.0797
3.1368
氮白质含量%
3.289
3.290
3.288
3.291
3.293
备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。