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凯氏定氮仪所需试剂的配制方法

新闻类别:行业新闻   查看次数:653次  时间:2021/1/18 15:53:45

凯氏定氮仪所需试剂的配制方法


1制备溶液所需设备

1.1电热干燥箱:室温~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A级玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml试剂瓶、500ml烧杯、50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氢氧化钠溶液

称取400g氢氧化钠,500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用

3硼酸溶液

称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,100:1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。

4硫酸铵溶液

A溶液(0.140gN/10ml):取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,,然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用。

B溶液(0.014gN/10ml:10mLA溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

C溶液(0.0014gN/10ml):10mLB溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

5混合指示剂

5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,95%乙醇稀释至100mL

5.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,95%乙醇稀释至100mL

5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。

6标准滴定溶液

一 盐酸标准滴定溶液

按照表1的规定量取盐酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。

1

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)

盐酸的体积V/mL

1

90

0.5

45

0.1

9

 2 标定

   按表2的规定取决于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml蒸馏水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

2

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)

工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g

1

1.9

0.5

0.95

0.1

0.2

 

盐酸标准溶液的滴定浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式1计算;

                    c(HCL)=m*1000/(V1-V2)*M  ...................................................1

式中:

m— 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V1—盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸标准滴定溶液

配制

      按照表3的规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。

3

硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

硫酸的体积V/mL

1

30

0.5

15

0.1

3

 

标定

  按表4的规定取决于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml蒸馏水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

4

硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g

1

1.9

0.5

0.95

0.1

0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/(V1-V2)*M......................................................2

式中:

m— 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V1—盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[(M(1/2Na2CO3)=52.994]

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